導(dǎo)致COD標(biāo)液不平行的原因可能有以下幾種:
1、水樣渾濁,懸浮物較多。這可能導(dǎo)致每次加的水樣不一致,表現(xiàn)為數(shù)據(jù)差異大。解決方法是對水樣進行均質(zhì)化操作,使懸浮物盡量混合均勻。
2、水中含有較難消解的有機物。消解溫度、消解時間等沒有嚴格控制一致,比如回流消解溫度低(148℃沸騰),反應(yīng)速度慢些,難消解物質(zhì)會出現(xiàn)滴定法不易平行的現(xiàn)象。
3、水中含有易揮發(fā)有機物。敞開消解時,如果回流裝置及操作沒有嚴格符合HJ/T828標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定,可能造成部分有機物揮發(fā)損失。敞口試管消解這類樣品則更不合適。
4、水樣儲存過程中,COD會發(fā)生巨大變化,不應(yīng)把相隔24小時以上的檢測結(jié)果進行比較。水樣為強酸、強堿、高氯等特殊組成時,不進行適當(dāng)?shù)那疤幚聿荒苤苯訙y定。
5、COD 標(biāo)液的質(zhì)量問題。標(biāo)液的質(zhì)量是直接影響 COD 值測定結(jié)果的關(guān)鍵因素,如果標(biāo)液質(zhì)量不好,其中的 COD 指數(shù)就會有所偏差。
6、COD 標(biāo)液的保存問題。標(biāo)液一旦開啟,就容易受到空氣、光線、濕氣等環(huán)境因素的影響,導(dǎo)致標(biāo)液中鉀二氧化鉻的濃度發(fā)生改變,再次使用時就會出現(xiàn)偏差。
7、氯離子的影響。如果水樣中氯離子超過1000mg/L,可將水樣稀釋后測量;如果稀釋后COD濃度很低,可選用儀器的低量程檔測量。
8、取樣量不對。觀看調(diào)零和樣品管液面是否一致,是否存在液面差距。
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