高溫催化氧化法:高溫催化氧化法則采用高溫燃燒管或高溫燃燒反應(yīng)爐對水樣進(jìn)行消解,在850℃的高溫、高純氧氣、催化劑共同作用下,樣品中的含氮化合物轉(zhuǎn)化為NO氣體。連續(xù)流動分析法測定總氮時,堿性介質(zhì)中的樣品在107~110℃、紫外線照射條件下被過硫酸鉀氧化為NO3-。
臭氧紫外聯(lián)合—分光光度法測定總氮的過程中,臭氧在紫外光的照射下所產(chǎn)生的游離氧自由基與水反應(yīng)生成的羥基自由基對有機(jī)物具有較強(qiáng)的氧化能力,可以使水樣中的含氮有機(jī)物被氧化成NO3-。
注意事項(xiàng):堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測定總氮的過程中,過硫酸鉀是至關(guān)重要的試劑。首先,試劑的純度關(guān)系到空白值的高低、測定結(jié)果的準(zhǔn)確度。一般普通分析純過硫酸鉀的總氮含量最高不超過0.005%,但由于試劑質(zhì)量存在差異,有些廠家、批次的試劑含氮量常常達(dá)不到這個要求,致使空白值偏高。
GB11894-89中只要求使用過硫酸鉀,并沒有對過硫酸鉀的規(guī)格做出要求,而很多廠家的過硫酸鉀含氮量都很高,造成空白居高不下。這種情況下就要采取重結(jié)晶的辦法來提純過硫酸鉀,一般要重結(jié)晶5-6次以上。