一、回流滴定
如果水樣中有油化物,懸浮顆粒,需要通過(guò)回流滴定的方法去除油化物,然后采用分光光度處理方法進(jìn)行預(yù)處理,有效去除最終水質(zhì)中的雜質(zhì)COD測(cè)定結(jié)果的影響。
二、取樣控制
取樣階段的控制必須防止油脂和漂浮顆粒物進(jìn)入。比如選擇靠近液位的油孔進(jìn)行處理,效果通常比較明顯。
在水樣中,當(dāng)懸浮顆粒和油較少時(shí),水質(zhì)的均勻性更好,此時(shí)更適合取樣。在大多數(shù)情況下,液位水污染有機(jī)物的含量存在一定的差異,在取樣時(shí)也應(yīng)注意這一點(diǎn)。
首先,在取樣過(guò)程中,需要做好水樣的沖擊混合工作,通過(guò)分散雜質(zhì)來(lái)保持良好的水質(zhì)均勻性,這對(duì)提高取樣的代表性至關(guān)重要,沖擊后立即分析,不能等待;
其次,在取樣過(guò)程中要保持一定的量,因?yàn)槿绻x擇量小,代表性可能會(huì)相應(yīng)降低,尤其是一些水質(zhì)中含有大量高耗氧量的顆粒。這些顆粒的分布通常不是很對(duì)稱(chēng)。如果取樣范圍小,可能會(huì)選擇或不選擇這些顆粒,導(dǎo)致代表性不足。
此外,在大多數(shù)情況下,水質(zhì)COD取樣檢測(cè)可以通過(guò)分批重復(fù)測(cè)試,然后通過(guò)公式轉(zhuǎn)換計(jì)算相應(yīng)的結(jié)果,更具代表性。
三、去除氯離子的影響
氯離子用于水質(zhì)COD會(huì)有很大的影響,所以一定要考慮如何去除它。
一般來(lái)說(shuō),硫酸汞可以用來(lái)掩蓋氯離子;但由于該物質(zhì)是劇毒物質(zhì),檢測(cè)過(guò)程可能有一定的風(fēng)險(xiǎn)。
因此,為了進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)環(huán)境保護(hù),減少危害,一些學(xué)者根據(jù)氯離子和氯離子COD估計(jì)值的回歸曲線(xiàn)COD值的大小。
標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)校準(zhǔn)法的流程:首先準(zhǔn)備不同的曲線(xiàn)校準(zhǔn)法Cl-測(cè)定濃度氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn),確定濃度COD值,繪制COD-Cl-標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。然后取兩個(gè)相同的水樣,一個(gè)對(duì),一個(gè)對(duì)。Cl-沒(méi)有掩蔽測(cè)定COD值,記作COD總之,另一個(gè)測(cè)量氯離子含量,在標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上找出相應(yīng)的氯離子含量COD值,記作COD·Cl-,則COD總與COD·Cl-這個(gè)樣品的差值是真實(shí)的COD值。
在這個(gè)過(guò)程中,不需要添加大量的添加劑就可以獲得相應(yīng)的水質(zhì)COD這種方法可以選擇其他一些催化劑代替硫酸汞,減少污染,更好地完成水質(zhì)COD測(cè)量工作。
當(dāng)然,還有其他方法可以消除氯離子的影響,比如:
疊加法:根據(jù)對(duì)污水處理廠(chǎng)高氯水樣的分析,設(shè)置疊加法進(jìn)行測(cè)量COD值。這樣,水樣就變成了可濾和不可濾兩部分。通過(guò)使用標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)校準(zhǔn)法和國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)法來(lái)測(cè)量,兩者的總和是水樣COD值。該方法用于含懸浮物的高氯污水COD測(cè)量值非常實(shí)用,可以保證測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性。
密封消除法:其基本原理是在密封容器中消除測(cè)定COD,當(dāng)水里的Cl-氧化成Cl2并達(dá)到氣液平衡時(shí),Cl-不能再氧化,使用適當(dāng)?shù)难诒蝿?,可以測(cè)量樣品COD值。
與標(biāo)準(zhǔn)法相比,該方法的結(jié)果具有更高的準(zhǔn)確性和精度。數(shù)據(jù)顯示,高氯廢水采用密封消除法分析COD高精度,COD在100mg/L~1000mg/L,氯離子濃度低于1萬(wàn)萬(wàn)mg/L此時(shí),該方法相對(duì)偏差≤4.2%。密封消除時(shí)間短,但這種方法有一定的危險(xiǎn)性,因此必須保證實(shí)驗(yàn)的安全。
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